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疾控中心专用污水处理设备

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模拟印染废水降解试验　　以模拟印染废水为处理对象，废水水质如下：染料活性艳红X-3B浓度为50 mg · L-1，COD(葡萄糖配)约1500 mg · L-1.选用300 W的卤素灯作为光源模拟太阳光，对比CA+PC、CA+B及CA+B+PC降解染料和COD的规律.反应结束，取样进行UV-Vis(UV765，中国)、FT-IR(Nicolet iS10，美国)及GC-MS(Agilent5975，美国)分析.　　3 结果与讨论(Results and discussion)3.1 样品的表观形貌和结构表征3.1.1 材料的外观　　试验制备的CA+B、CA+B+PC、CA+PC材料的外观见图 1，合成的材料呈小球状，直径约为2~3 mm.　　3.1.2 SEM分析

图 2为海藻酸钙载体(CA)、CA+PC、CA+B、CA+B+PC的电镜扫描图.由图可见，CA载体含有很多微小的孔道(图 2a)，一方面有利于微生物的附着，另一方面可以为包埋在载体内部的微生物提供生命代谢活动所需营养物质的输送通道.相比CA载体的孔道，CA+PC的孔道变得更致密，可能是由于纳米级的光催化剂分散或附着在孔道中(图 2b).而CA+B表面相对比较光滑，其表面还可以看到部分光合细菌分散在载体上(图 2c).从图 2d中可明显地看到光合细菌包埋并分布于凝胶网络结构中，由于纳米级材料几乎观测不到，因此结合图 2e可知，该载体含有C、N、O、Ti等元素，说明g-C3N4-P25光催化剂已负载到载体中.理想状态下，大部分微生物包埋于CA载体内部，由于载体的保护，微生物可免受强氧化性自由基的氧化.光催化剂均匀分散在载体中，而只有小球外表面部分光催化剂可以接受光源的激发从而产生自由基破坏难以生物降解的物质.后续将利用该复合材料同时降解染料和COD的结果来验证以上猜测.　　3.1.3 材料的N2吸附-脱附曲线分析　　图 3给出了g-C3N4-P25光催化剂、CA+PC及CA+B+PC的吸附脱附等温曲线，其比表面积、孔隙直径、孔容等特征见表 1.根据IUPAC分类，图中的吸附脱附等温曲线均属于Ⅲ型，说明该材料吸附作用力弱.在P/P0=0.8处出现明显滞后回环，滞后回环呈H3型，表明该材料的介孔是由孔型为狭缝形或为两平板之间的缝隙构成，这主要是由CA+B+PC中负载的g-C3N4-P25介孔引起的.表 1中各材料的比表面积由大至小依次为g-C3N4-P25、CA+PC、CA+B+PC、CA+B，可见各材料比表面积的贡献主要来自于g-C3N4-P25，CA+B+PC的比表面积小于CA+PC，这是由于光合细菌的加入覆盖了g-C3N4-P25的表面.以光合细菌和自制的g-C3N4-P25复合光催化剂为基础，采用海藻酸钠将两者进行共固定，合成g-C3N4/TiO2/光合细菌复合材料.以模拟印染废水为研究对象，对比固定光催化剂、固定光合细菌及光催化-微生物复合材料降解染料和COD的规律.最后，利用紫外-可见全波长扫描光谱(UV-Vis)、傅里叶红外光谱(FT-IR)及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等手段对反应残留物进行表征，分析光催化与微生物之间相互作用的关系，推测活性艳红X-3B的降解途径，以期为这一新型光催化/微生物复合材料在染料废水处理领域的应用提供理论依据.　　2 材料和方法(Materials and methods)2.1 实验材料2.1.1 实验试剂　　实验使用的双聚氰胺(分析纯)与海藻酸钠(化学纯)购自索莱宝试剂有限公司，二氧化钛(P25)购自阿拉丁化学试剂有限公司，无水乙醇、氯化钙、无水乙酸钠、碳酸氢钠、氯化铵、磷酸氢二钾、氯化钠、氯化亚铁、酵母膏、硫酸镁、硼酸、硫酸锰、二水钴酸钠、三水硝酸铜(均为分析纯)皆购自天津市福晨化学试剂厂，活性艳红X-3B(100%强度)购自上海将来试剂有限公司，葡萄糖(分析纯)购自西陇科学股份有限公司，实验中用水为去离子水.　　2.1.2 光合细菌　　实验光合细菌选用红螺菌属(Rhodospirillum)的商业菌株.基本培养基成分为：无水乙酸钠3 g、碳酸氢钠1 g、氯化铵1 g、磷酸氢二钾0.5 g、氯化钠1 g、氯化亚铁0.005 g、酵母膏0.05 g、硫酸镁0.2 g，蒸馏水定容到1000 mL.微量元素成分为：硼酸0.7 g、硫酸锰0.389 g、二水钴酸钠0.188 g、三水硝酸铜0.01 g，蒸馏水定容到1000 mL.取1 mL配制好的微量元素置于基础培养基溶液中，定容到1000 mL(刘鹏，2012).移取80 mL红螺菌菌液于1000 mL锥形瓶中，加入配制好的培养基，定容至刻度，置于100 W日光灯下培养(4±1) d，通过离心(5000 r · min-1，5 min)获得菌液，用去离子水洗涤用于复合材料制备(Saratal et al., 2011).　　2.2 实验方法2.2.1 固定化光催化剂的制备方法　　称取适量双聚氰胺于坩埚中，并放置在程序升温马弗炉中，设置条件为：初始温度44 ℃，按2.3 ℃ · min-1升至550 ℃，550 ℃下煅烧4 h;将煅烧合成的块状g-C3N4研磨成粉末，放置干燥处储存、备用(Yan et al., 2009);将g-C3N4和P25按一定质量比(g-C3N4 : P25=1.5)混合于无水乙醇中，放置于六联搅拌器中搅拌4 h，超声1 h;然后将混合液置于真空干燥箱中，70 ℃干燥24 h(Song et al., 2015)，所合成的g-C3N4-P25光催化剂简称为PC.　　配制50 mL 2%的海藻酸钠溶液，向海藻酸钠溶液中加入1 g g-C3N4-P25光催化剂，搅拌并置于超声清洗仪中(超声频率为100 Hz，时间设定为30 min)，使其在海藻酸钠溶液中分散均匀.待超声完毕，用注射器将含有光催化剂的海藻酸钠溶液逐滴滴入2%的氯化钙溶液中，生成的包埋小球放置于4 ℃冰箱固化24 h以提高其硬度，最后用蒸馏水清洗小球备用(Kanakaraju et al., 2016)，所合成的固定光催化剂简称为CA+PC.　　2.2.2 固定化光合细菌的制备方法　　配制50 mL 2%的海藻酸钠溶液，向海藻酸钠溶液中加入3 g(湿重)光合细菌，搅拌均匀，其余步骤同2.2.1节，所合成的固定化菌简称为CA+B.　　2.2.3 g-C3N4/TiO2/光合细菌复合材料的制备方法　　称取1 g海藻酸钠溶于25 mL蒸馏水中，向海藻酸钠溶液中加入适量g-C3N4-P25复合光催化剂，搅拌并置于超声清洗仪中(超声频率为100 Hz，时间设定为30 min)，使其在海藻酸钠溶液中分散均匀.然后在含有3 g(湿重)光合细菌的离心管中加入25 mL蒸馏水，制成菌悬液.将菌悬液倒入含有光催化剂的海藻酸钠溶液中，搅拌均匀，其余步骤同2.2.1节，所合成的g-C3N4/TiO2/光合细菌复合材料简称为CA+B+PC.

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